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聚合氯化铝的合成方法有很多种，按照原材料的不同，可分为金属铝法、活性氢氧化铝法、三氧化二铝法、氯化铝法、碱溶法等。金属铝法。采用金属铝法合成聚合氯化铝的原料主要为铝加工的下脚料，如铝屑、铝灰和铝渣等。由铝灰按一定配比在搅拌下缓慢加入盐酸进行反应，经熟化聚合、沉降制得液体聚合氯化铝，再经稀释过滤，浓缩，干燥制得。在工艺上可分为酸法、碱法、中和法3种。酸法主要是用HCl，产品质量不易控制；碱法生产工艺难度较高，设备投资较大且用碱量大，pH值控制费原料，成本较高；用的多的是中和法，只要控制好配比，一般都能达到标准。
氢氧化铝法。氢氧化铝粉纯度比较高，合成的聚合氯化铝重金属等有毒物质含量低，一般采用加热加压酸溶的生产工艺。这种工艺比较简单，但生产的聚合氯化铝的盐基度较低，因此一般采用氢氧化铝加温加压酸溶再加上铝酸钙矿粉中和两道工序。 三氧化铝法。含三氧化二铝的原料主要有三水铝石、铝钒土、高岭土、煤矸石等。该生产工艺可分为两步：步是得到结晶氯化铝，第二步是通过热解法或中和法得到聚,合氯化铝。
氯化铝法。采用氯化铝粉为原料，加工聚合氯化铝。这种方法应用为普遍。可用结晶氯化铝于170℃进行沸腾热解，加水熟化聚合，再经固化、干燥制得。 碱溶法。先将铝灰与氢氧化钠反应得到铝酸钠溶液，再用盐酸调pH值，制得聚合氯化铝溶液。这种方法制得的产品颜色外观较好，不溶物较少，但氯化钠含量高，原材料消耗高，溶液氧化铝含量低，工业化生产成本较大。
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技术咨询。按聚合氯化铝固体，清水=:到:的重量比，液体聚合氯化铝采用:到:的重量比，混合溶解即可，在实际运用中需要要注意的是，当氧化铝含量低于%的时候，溶液易水解，会降低运用效果；相反，当浓度太高则不易投加平均，如果出现沉淀矾花少，余浊大，那么就表示投加量过少；若出现沉淀池的矾花大并且上翻，余浊高，那就表示加药量过大，应立即适当的减少，一味地看效果不是很好，就去盲目地加大投加量，这种方法是不可取的。
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为了避免聚丙烯酰胺胶块黏附在聚合釜釜壁上，有的技术采用氟或硅的高分子化合物涂覆在聚合釜的内壁上，但此涂覆层在上产过程中易脱落而污染聚丙烯酰胺产品。也有可旋转的锥形釜，聚合反应完成后，聚合釜倒转将聚丙烯酰胺胶块倒出）、造粒方式 （有机械造粒、切割造粒，也有湿式造粒即分散液中造粒）、干燥方式（有采用穿流回转干燥，也有用振动流化床干燥）及粉碎方式。这些不同中有些是设备质量上有差异，有些是采用的具体方式上的油差异，但总的来看，聚合技术趋向于固定锥形釜聚合，振动流化床干燥技术。
聚丙烯酰胺生产技术除了上述的单元操作外，在工艺配方上还有较明显的差别，引发就有前加碱共水解工艺和后加碱后水解工艺之分，两种方法各有利弊，前加碱共水解工艺过程简单，但存在水解传热易产生交联和相对分子质量损失大的问题，后加碱后水解虽然工艺过程增加了，但水解均匀不易产生交联，对产品相对分子质量损失也不大。
目前我国聚丙烯酰胺聚合用的引发剂有无机引发剂、有机引发剂和无机—有机混合体系3中类型。过氧化物大致分为无机过氧化物和有机过氧化物。无机过氧化物如过硫酸钾，过硫酸铵、过溴酸钠和过氧化氢等。有机过氧化物如过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰和叔丁羟基过氧化物等。它们配用的还原剂有硫酸亚铁、氯化亚铁、偏亚硫酸钠和硫代硫酸钠等。
偶氮化合物类，如偶氮二异丁腈、偶氮双二甲基戊腈、偶氮双氰基戊酸钠和20世纪80年代开发的偶氮脒盐系列，如偶氮N-取代脒丙烷盐酸盐是一类竞相开发的产品，它们的加入浓度为万分之0.005-1，催化效率很高，有助于生产相对分子质量高的产品，且溶于水，便于使用。聚丙烯酰胺是目前工业上重要的有机高分子絮凝剂之一，在工业上通常采用水溶液法，反向悬浮聚合法来生产聚丙烯酰胺。下面来介绍一下反向悬浮聚合法生产聚丙烯酰胺的工艺。
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